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石油產(chǎn)品灰分測(cè)定儀實(shí)驗(yàn)步驟

發(fā)布日期:2023-02-16        訪問次數(shù):1196

將已經(jīng)恒重的坩堝稱量準(zhǔn)確至0.1g,并以同樣的準(zhǔn)確度稱入試樣。根據(jù)情況,一般可取25g試樣裝在50ml得坩堝內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定,以所取試樣能足以生成20mg的灰分為限,但多不要超過100g。如果試樣較多,一個(gè)坩堝盛不下時(shí),需分兩次燃燒試樣,這時(shí)可用一個(gè)合適的試樣容器,從其初的重量與后重量之差來求得試樣用量。

  2.2 用一張定量濾紙折疊成兩折,卷成圓錐狀,應(yīng)剪刀把距端5~10毫米之頂端部分剪去,放入坩堝內(nèi)。把卷成圓錐狀得濾紙(引火芯)安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中,將大部分試樣表面蓋住。

  2.3 測(cè)定含水的試樣時(shí),將裝有試樣合引火芯的坩堝放置加熱爐上,緩慢加熱,讓水慢慢蒸發(fā),直到浸透試樣的濾紙可以點(diǎn)燃為止。

  引火芯浸透試樣后,點(diǎn)火燃燒。試樣的燃燒應(yīng)進(jìn)行到獲得干性炭化殘?jiān)鼤r(shí)為止。燃燒時(shí),火焰高度維持在10厘米左右。

  對(duì)粘稠的或含蠟的試樣,一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開始后,調(diào)整加熱,使試樣不至濺出,亦不從坩堝邊緣溢出。

  2.4 試樣燃燒之后,將盛有殘?jiān)嫩釄逡迫爰訜岬?75±25℃的高溫爐中(應(yīng)注意防止突然爆炸、沖出??赡軙r(shí),可把坩堝先移入爐中,或于溫度較低時(shí)移入爐中,其后才升至775±25℃),在此溫度下加熱,直到殘?jiān)蔀榛覡a(一般保持1.5~2.0小時(shí))。

  2.5 殘?jiān)苫液?,將坩堝放在空氣中冷卻3分鐘,然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后進(jìn)行稱量,稱準(zhǔn)至0.001克。再移入高溫爐中煅燒20~30分鐘。重復(fù)進(jìn)行煅燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。

   式中:X –––– 試樣的灰分(%);

   G1 –––– 灰分的重量(g);

   G –––– 試樣的重量(g)。

  注:詳細(xì)測(cè)定方法可依照GB/T508《石油產(chǎn)品灰分測(cè)定法》標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求。

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